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氣相色譜儀分析時(shí)為什么會(huì)出現(xiàn)圓頭峰呢?該如何解決?

發(fā)布時(shí)間:2018-04-08 閱讀:4114

    色譜分析中,有時(shí)會(huì)見(jiàn)到色譜圖上出現(xiàn)一些峰頂點(diǎn)圓鈍的峰,這就是圓頭峰。圓頭峰對(duì)定性定量都會(huì)產(chǎn)生一定影響,給結(jié)果帶來(lái)大的不準(zhǔn)確性,分析中應(yīng)盡量避免。在檢測(cè)中遇到氣相色譜儀分析時(shí)出現(xiàn)圓頭峰的情況, 是什么原因呢?
    1、色譜分析中出現(xiàn)圓頭峰,有以下幾個(gè)方面的原因:
    (1)進(jìn)樣量過(guò)大,超過(guò)檢測(cè)器的線性范圍(ECD檢測(cè)時(shí)尤其如此);
    (2)檢測(cè)器手固定相流失及樣品中高沸點(diǎn)成分、易分解組分及腐蝕性物質(zhì)的污染;
    (3)記錄儀靈敏度過(guò)低;
    (4)載氣系統(tǒng)可能存在泄漏。
    2、解決辦法:針對(duì)色譜圖中出現(xiàn)圓頭峰,可采取的措施如下:
    (1)減少樣品溶液進(jìn)樣量或?qū)悠废♂尯笤龠M(jìn)樣,或增大分流比來(lái)進(jìn)樣。
    (2)清洗檢測(cè)器,如果污染物僅限于高沸點(diǎn)物質(zhì),則通常可將檢測(cè)器加熱高使用溫度后,再通入載氣就可清除,需注意加熱的溫度不能損壞檢測(cè)器的緣材料;如果加熱法不適宜,也可以用丙酮等溶劑從進(jìn)樣口注入(每次可注入幾十微升)進(jìn)行清洗,在污染程度較輕時(shí)是有效的;若以上方法都不能解決污染問(wèn)題,則應(yīng)將檢測(cè)器卸下,選擇既能溶解污染物又不損壞檢測(cè)器的溶劑,用注射器注入測(cè)量池進(jìn)行徹底清洗。
    (3)適當(dāng)調(diào)節(jié)記錄儀靈敏度。
    (4)查看載氣氣路壓力,仔細(xì)檢查是否存在泄漏,這種情況一般隨著保留時(shí)間或響應(yīng)值的變化。

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