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氣相色譜“擔(dān)體”和“固定相”“固定液”小知識

發(fā)布時間:2019-09-02 閱讀:568

    關(guān)于氣相色譜知識你了解多少呢?以下是氣相色譜:“擔(dān)體”和“固定相”“固定液”小知識,希望能夠?qū)Υ驌粲兴鶐椭?

    一、擔(dān)體分積累?其特點(diǎn)如何?

    通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類,每一類又有種種小類。

    1、硅藻土類型:

    (1)白色的:表面積小,疏松,質(zhì)脆,吸附性能小,經(jīng)適當(dāng)處理,可分析強(qiáng)性組分;

    (2)紅色的:有較大的表面積和較好的機(jī)械強(qiáng)度,但吸附性較大。

    2、非硅藻土類型:

    (1)氟擔(dān)體:表面惰性好,可用來分析高性和腐蝕性物質(zhì),但裝柱不易,柱效率低些。

    (2)玻璃微球:表面積小,用它做擔(dān)體柱溫可以大大降低,而分離完全且快速。但涂漬困難,柱效低。

    (3)多孔性高聚物小球:機(jī)械強(qiáng)度高,熱穩(wěn)定性好,吸附性低,耐腐蝕,分離效率高,是一種性能優(yōu)良的色譜固定相。

    (4)炭分子篩:中性,表面積大,強(qiáng)度高,祛壽命長,在微量分析上有無比的優(yōu)越性。

    (5)活性炭:可以單獨(dú)做為固定相。

    (6)沙:主要用于分離金屬。

    二、固定液的選擇原則有哪些?

    根據(jù)被分離組分和固定液分子間的相互作用關(guān)系,固定液的選擇一般根據(jù)所謂的“相似性原則”,即固定液的性質(zhì)與被分離組分之間的某些相似性,如官能團(tuán)、化學(xué)鍵、性、某些化學(xué)性質(zhì)等,性質(zhì)相似時,兩種分子間的作用力就強(qiáng),被分離組分在固定液中的溶解度就大,分配系數(shù)大,因而保留時間就長;反之溶解度小,分配系數(shù)小,因而能很快流出色譜柱。

    下面就不同情況進(jìn)行討論:

    a、分離性化合物,采用性固定液。這時樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導(dǎo)力,各組分出峰次序按性順序,性小的先出峰,性越大,出峰越慢;

    b、分離非性化合物,應(yīng)用非性固定液,樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力,沒有特殊選擇性,這時各組分按沸點(diǎn)順序出峰,沸點(diǎn)低的先出峰。對于沸點(diǎn)相近的異構(gòu)物的分離,效率很低;

    c、分離非性和性化合物的混合物時,可用性固定液,這時非性組分先餾出,固定液性越強(qiáng),非性組分越易流出;

    d、對于能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離,一般選擇性或氫鍵型的固定液,這時依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進(jìn)行分離。

    “相似相容性原則”是選擇固定液的一般原則,有時利用現(xiàn)有的固定液不能達(dá)到滿意的分離結(jié)果時,往往采用“混合固定液”,應(yīng)用兩種或兩種以上性質(zhì)各不相同的,按適合比例混合的固定液,使分離有比較滿意的選擇性,又不致使分析時間延長。

    三、什么是固定相?分為哪幾類?

    指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質(zhì)。固體固定相大體可分為三類:

    di一類是吸附劑。如:分子篩、硅膠、活性炭、氧化鋁等;

    第二類是高分子聚合物。如的GDX型高分子多孔微球,國外Porapak系列等;

    第三類是化學(xué)鍵合固定相。在氣相色譜中,通常是將固定液涂敷在載體表面上。

    采用化學(xué)鍵合固定相分析性或非性物質(zhì)通常都能夠得到對稱峰,柱效很高,固定相的熱穩(wěn)定性也有所改善。

    四、什么叫擔(dān)體?對擔(dān)體有哪些要求

    擔(dān)體是一種多孔性化學(xué)惰性固體,在氣相色譜中用來支撐固定液。對擔(dān)體有如下幾點(diǎn)要求:

    1、表面積較大;

    2、具有化學(xué)惰性和熱穩(wěn)定性;

    3、有一定的機(jī)械強(qiáng)度,使涂漬和填充過程不引起粉碎;

    4、有適當(dāng)?shù)目紫督Y(jié)構(gòu),利于兩相間快速傳質(zhì);

    5、能制成均勻的球狀顆粒,利于氣相滲透和填充均勻性好;

    6、有很好的浸潤性,便于固定液的均勻分布。

    完全滿足上述要求的擔(dān)體是困難的,人們在實(shí)踐中只能找出性能比較優(yōu)良的擔(dān)體。

    五、什么是固定液?有哪些要求?

    一般是一種高沸點(diǎn)的有機(jī)物的液膜,通過對不同組份的不同分子間的作用,使組份在色譜柱中得到分離。對氣相色譜用的固定液,一般有如下幾點(diǎn)要求:

    1、在操作溫度下蒸氣壓低,熱穩(wěn)定性好,與被分析物理或載氣不產(chǎn)生不可逆反應(yīng);

    2、在操作溫度下呈液態(tài),而且粘度愈低愈好。物質(zhì)在高粘度的固定液中傳質(zhì)速度慢,柱效率因而降低。這決定固定液的zui低使用溫度;

    3、能牢固地附著在載體上,并形成均勻和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的薄層;

    4、被分離的物質(zhì)必須在其中有一定的溶解度,不然就會很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進(jìn)行分配;

    5、對沸點(diǎn)相近而類型不同的物質(zhì)有分離能力,即保留一種類型化合物的能力大于另一種類型。這種分離能力即是固定液的選擇性。

    六、常用的擔(dān)體怎樣選擇

    各種擔(dān)體,名目繁多。在常用硅藻土擔(dān)體中:

    紅色擔(dān)體(如6201、201),可用于非性或弱性物質(zhì)的分離。

    白色擔(dān)體(如101)可用于性物質(zhì)或堿性物質(zhì)。

    釉化紅色擔(dān)體(如301)可用于中等性物質(zhì)。

    硅烷化白色擔(dān)體可用于強(qiáng)性氫鍵型物質(zhì)如廢水測定。

    分離酸性物質(zhì),如酚類,要用酸洗處理的擔(dān)體。

    分離堿性物質(zhì),如乙醇胺,要用堿洗處理的擔(dān)體。

    有些特殊的情況下要用特殊的擔(dān)體,如氟擔(dān)體分離異氰酸酯類。

    但是在普通的常量分析中,對擔(dān)體可以不必過份講究,甚如耐火磚粉粒,玻璃珠砂和海沙也可以使用。

 






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